Härte
Bestimmung der Gesamt-, Carbonat- und der Permanenten Härte von Wasser:
1. Grundlagen des Verfahrens:
Die Gesamthärte einer wäßrigen Probe setzt sich aus dem Gehalt an gelösten Erdalkalimetallionen zusammen. Sie wird durch komplexometrische Titration der Calcium- und Magnesiumionen mit EDTA-Lösung und Eriochromschwarz T als Indikator bei einem pH-Wert von 10 bestimmt. Aus dem Verbrauch der EDTA-Lösung wird der Härtegrad berechnet. Die im Wasser gelösten Hydrogencarbonate Ca(HCO3)2 und Mg(HCO3)2 bilden die Carbonathärte (temporäre Härte). Diese wird durch acidimetrische Titration mit Salzsäure und Methylorange als Indikator bestimmt. Aus dem Verbrauch der HCL-Lösung wird der Härtegehalt berechnet. Calzium- und Magnesiumsulfate, -chloride, -silicate, -nitrate bilden die permanente Härte des Wassers. Diese läßt sich aus der Differenz zwischen Gesamt- und Carbonathärte berechnen.
2. Anwendungsbereich:
Das Verfahren ist anwendbar auf Grund-, Oberflächen-, Trink- Teichwasser.
3.Reagenzien:
Generell sind nur Chemikalien des reinheitsgrades “zur Analyse” und deionisiertes Wasser mit einer Leitfähigkeit <0,2 µS cm–¹ zu verwenden.
♦ Salzsäure rauchend, 37% p. a.; c = 12,1 mol/l; d²º = 1,19 kg/l
♦ verdünnte Salzsäure, c = 2 mol/l; 20 ml Salzsäure rauchend in einem Meßzylinder mit Deionat auf 125 ml verdünnen.
♦ Titriplex®-Lösung III
♦ Indikator-Puffertabletten
♦ Ammoniaklösung 25%, NH3, d²º = 0,91 Kg/l
♦ Salzsäure-Titrationslösung, c = 0,10 mol/l; In einem 1000 ml Meßkolben 8,26 ml Salzsaüre rauchend pipettieren und mit Deionat bis zur Marke auffüllen.
♦ Methylrot-Natriumsalz
5. Geräte:
♦ Probenahmeflasche aus Glas oder PE;
♦ Erlenmeyerkolben nach DIN 12380, 250 ml
♦ Vollpipetten nach DIN 12691, diverse;
♦ Bürette digital;
♦ Kolbenhubpipetten mit Pipettenspitzen;
5. Durchführung:
5.1 Bestimmung der Gesamthärte:
In einen 250 ml Erlenmeyerkolben 100 ml der wässrigen Probe bzw. deren Verdünnung pipettieren, eine Indikator-Puffertablette zugeben und auflösen. Anschließend 10 ml Ammoniaklösung 25% zugeben und mit Titriplex®-Lösung III bis zum Farbumschlag von rot nach grün-blau titrieren.
5.2 Bestimmung der Carbonathärte:
In einen 250 ml Erlenmeyerkolben 100 ml der wässrigen Probe bzw. deren Verdünnung pipettieren, Ein Spatelspitz Methylorange-Natriumsalz-Indikator zugeben und mit der Salzsäure-Titrationslösung bis zum Farbumschlag von rot nach zwiebelgelb titrieren.
6. Anmerkung zur Durchführung:
Ausfallende Carbonate können die Bestimmung stören, weshalb die Titration möglichst schnell durchzuführen ist. Wird bei der Analyse der Carbonathärte anstelle von Methylorange Phenolphtalein als Indikator verwendet, werden bei der Titration mit Salzsäure nur die Carbonathärte erfaßt. Aus der Differenz zur eigentlichen Carbonathärte kann somit die Hydrogencarbonathärte berechnet werden.
7. Auswertung und Angabe der Ergebnisse:
Die Gesamthärte berechnet sich aus den verbrauchten ml Titriplex®-Lösung III. Bei einer Wasserprobe von 100 mL entspricht 1 ml verbrauchter Titripex®-Lösung III (c = 0,1 mol/l) 5,6 °dH (Deutsche Härtegrade), das entspricht 1 mmol/l Erdalkalionen. Die Carbonathärte berechnet sich aus dem Salzsäureverbrauch. Der Salzsäureverbrauch in ml entspricht deshalb der Hydrogencarbonatkonzentration in mval/l. Die Multiplikation mit 2,8 ergibt deutsche Härtegrade (°dH).
Die Analysenergebnisse sind auf 2 Stellen zu runden und in Grad Deutscher Härte (°dH) anzugeben.
Gesamthärte: 8,2 (°dH)
Carbonathärte: 3,9 (°dH)
